�(shí)�(yàn)室反�(yīng)釜的使用指南與操作技巧主要包括以下方面:
一、使用前的檢查與�(zhǔn)�
1.�(shè)備檢查:
檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)�(dòng)部分、附屬設(shè)�、指示儀�、安全閥、管路及閥門(mén)是否符合安全要求�
檢查�、電、氣是否符合安全要求�
檢查反應(yīng)釜是否有裂紋或破�,有裂紋的反�(yīng)釜應(yīng)丟棄,有破損或扭曲的�(nèi)膽必須更��
2.清潔與預(yù)熱:
在每次使用前,應(yīng)�(duì)反應(yīng)釜�(jìn)行清潔,可采用溫水沖�、堿水清洗等方式,確保無(wú)殘留��
若采用夾套蒸汽加熱形�,打�(kāi)蒸汽閥前�(yīng)先對(duì)夾套�(jìn)行預(yù)��
�、操作步�
1.加料與密封:
�(guān)閉冷媒�(jìn)管閥門(mén),放盡鍋�(nèi)和夾套內(nèi)的剩余冷媒�
將實(shí)�(yàn)所需的溶�、金�、配體等反應(yīng)物依次安全轉(zhuǎn)移并添加到釜體內(nèi)�
密封反應(yīng)�,確保各閥門(mén)(上方排氣閥、釜上排氣閥、�(jìn)氣閥、釜下出料口閥門(mén)等)旋緊,但避免�(guò)于用力損傷閥門(mén)�
2.升溫、保溫與攪拌�
�(kāi)啟攪拌器,確保攪拌器�(yùn)行正常且�(wú)雜音�
�(duì)于需要加壓升溫的反應(yīng),應(yīng)先開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,將分壓閥的壓力�(diào)節(jié)到實(shí)�(yàn)所需的壓�,再�(kāi)啟反�(yīng)釜�(jìn)氣閥使氣體緩慢充��
打開(kāi)蒸汽閥或電熱電源�(jìn)行加熱,到達(dá)所需溫度后關(guān)閉蒸汽閥或電熱電�,并保持?jǐn)嚢枥^�(xù)�(yùn)行一段時(shí)間�
密切�(guān)注反�(yīng)中各參數(shù)(壓�、溫�、轉(zhuǎn)�、轉(zhuǎn)距)的變�,尤其是壓力的變��
3.降溫與開(kāi)釜:
停止攪拌并切斷電��
�(shè)定溫度至室溫�(jìn)行自然降溫或采用冷卻水�(jìn)行降��
打開(kāi)反應(yīng)釜上方的排氣閥緩慢降壓至壓力表顯示為0�
�(guān)閉排氣閥并打�(kāi)反應(yīng)釜卡套的螺栓,小心打�(kāi)釜蓋取出反應(yīng)�(chǎn)��
1.安全操作�
�(yán)禁超溫超壓使用反�(yīng)釜�
反應(yīng)�(nèi)杯容量一般不超過(guò)一�,以防止反應(yīng)�(guò)程中物料溢出�
�(duì)于大量產(chǎn)熱或�(chǎn)氣的反應(yīng),應(yīng)避免在反�(yīng)釜中�(jìn)��
烘箱升溫�(shí),應(yīng)與烘箱保持距離以防爆炸傷��
降溫至室溫后方可取出物料,取釜和�(kāi)釜時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,如面部防護(hù)、手腳防�(hù)、呼吸防�(hù)等�
2.維護(hù)保養(yǎng)�
�(jīng)常注意整�(tái)�(shè)備和減速器的工作情�,發(fā)�(xiàn)�(rùn)滑油不足�(yīng)立即�(bǔ)�,并定期�(duì)電加熱介�(zhì)油�(jìn)行更��
�(duì)夾套和鍋蓋上等部位的安全�、壓力表、溫度表、蒸餾孔、電熱棒和電器儀表等�(jìn)行定期檢查與維護(hù)�
反應(yīng)釜不用時(shí)�(yīng)用溫水�(jìn)行全面清洗并保持外表清潔和內(nèi)膽光亮以�(dá)到耐用目的�
3.�(shù)�(jù)記錄與分析:
在反�(yīng)�(jié)束后詳細(xì)記錄反應(yīng)�(jié)束時(shí)的壓�、溫度等信息,特別是催化劑制備的�(guān)鍵細(xì)節(jié)和底物濃��
�(duì)收集到的氣體和液體�(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量和分析,以確保�(shí)�(yàn)�(shù)�(jù)的準(zhǔn)確��
�(shí)�(yàn)室反�(yīng)釜的使用指南與操作技巧涉及多�(gè)方面,包括使用前的檢查與�(zhǔn)�、操作步驟以及操作技巧與注意事項(xiàng)�。在使用反應(yīng)釜時(shí),務(wù)必嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全要求,以確保�(shí)�(yàn)的順利�(jìn)行和人員安全� |